真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng)
由于現(xiàn)在很多產(chǎn)品都需要進(jìn)行真空冷凍干燥,所以,凍干機(jī)才得以迅速應(yīng)用于各種領(lǐng)域場(chǎng)所,而且目前真空冷凍干燥機(jī)在日常生活中非常常見,但是任然有很多人并不清楚真空冷凍干燥機(jī)是如何使用的,對(duì)于真空冷凍干燥機(jī)的注意事項(xiàng)更是不了解,下面大家一起來(lái)認(rèn)識(shí)一下真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng):
1.在物品進(jìn)行干燥之前,首先需要把樣品物質(zhì)進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的處理,使樣品的形狀大小盡量一致,松散平鋪在金屬盤上,或者放在玻璃器皿和其他容器中,使厚度一致,一般厚度不應(yīng)該大于2cm。
2.樣品容器需要放在金屬板上,不能使容器出現(xiàn)互相疊壓的情況,容器與金屬板不能有間隔。
3.因?yàn)楦鞣N樣品物質(zhì)的性質(zhì)不同,所需要的最低溫度,以及保持的時(shí)間也是不同的,一般含水量較高,營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)非常豐富,帶有特殊氣味的物體,都需要進(jìn)行急速冷凍,以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞并可以保持原有氣味。
4.在對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍的時(shí)候,一般要求樣品冷凍設(shè)定最低溫度之后并且要保持1-2h,才可以開始抽真空進(jìn)行干燥處理,如果沒(méi)有凍實(shí),樣品就會(huì)在真空作用下發(fā)生破裂,如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來(lái),這樣的話冷凍干燥就會(huì)失敗。
5.在進(jìn)行凍干時(shí),冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定真空度,一般壓強(qiáng)會(huì)在0.1-0.3mbar之間。
6.樣品物質(zhì)在進(jìn)行冷凍干燥時(shí),升華是關(guān)鍵的階段,樣品室層板不僅可以產(chǎn)生冷而且還能產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定比較高,樣品獲得的熱量就會(huì)多,升華干燥時(shí)間就會(huì)短;板層溫度設(shè)定低,樣品獲得的熱量就比較少,升華所需要的時(shí)間就會(huì)越長(zhǎng);層板溫度太高,產(chǎn)品獲得太多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導(dǎo)致出現(xiàn)凍干失敗的情況;層板溫度太低,產(chǎn)品得不到足夠熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥的時(shí)間。
所以說(shuō),板層溫度設(shè)定是非常關(guān)鍵的。要隨時(shí)觀察樣品物質(zhì)的顏色變化,隨時(shí)調(diào)整樣品室設(shè)定的溫度,樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20~-10℃,10-18h;最后為樣品完全干燥要將溫度升到0℃以上,并且要保持4-6h。
7.樣品物質(zhì)干燥完成后,樣品室溫度要盡快升到(降到)室溫,首先應(yīng)該先關(guān)閉真空泵與樣品室,冷凝室之間的閥門,再關(guān)掉真空泵,慢慢地打開放氣閥,一定不能一下子全打開,以免干燥樣品被吹走。
8.在每次開機(jī)前,要檢查制冷系統(tǒng)是否正常,真空泵油面是否是在兩條紅線之間。
9.樣品物質(zhì)干燥完成后,先關(guān)掉總電源,完全打開放氣閥,同時(shí)要放掉真空泵里的水,打開真空泵的放油閥,首先放出的是真空泵里的水,直到放出油,然后從加油孔處補(bǔ)加真空泵油到兩個(gè)紅線之間位置上。
正確操作真空冷凍干燥機(jī)才能確保其發(fā)揮更大的效果,而且可以有效避免其發(fā)生故障的概率。